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纯钛及钛合金阳极氧化影响因素

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纯钛及钛合金阳极氧化影响因素

发布日期:2017-07-26 作者: 点击:

  钛为银灰色金属,因其在空气中易被氧化形成1.8~17nm的氧化膜,具有良好的生物相容性及抗腐蚀性而广泛应用于口腔种植中。钛表面化学元素组成、形貌、表面能均影响其生物相容性和活性。学者们一直致力于对钛表面改性以提高其生物学性能,常用的方法包括:酸蚀处理法、阳极氧化法、喷砂法、羟基磷灰石涂层法等。20世纪30年代出现的钛表面阳极氧化技术操作简单、成本较低、临床效果明显,成为常用的改性方法。微弧氧化因能明显提高钛表面的生物学性能而被广泛应用。

  

  纯钛及钛合金的表面改性一直是研究的热点。钛表面阳极氧化技术因其操作简单、临床效果显著,成为钛表面改性的常用方法之一。目前研究多集中于通过钛表面阳极氧化以提高植入物-骨结合性能,增强抗菌性,种植修复体周围形成良好的软组织封闭,或与其他表面改性方法结合以提高钛生物活性等方面。微弧氧化是在阳极氧化基础上发展起来,可明显提高钛表面生物活性。本文对钛表面阳极氧化参数及其在口腔种植中的应用进行分析。

  

  电压是影响传统阳极氧化及微弧氧化的指标之一。传统阳极氧化阶段,随电压升高氧化膜厚度随之增加,且氧化膜厚度与电压成线性关系,增长速度为1.4~2.78nm/V。此氧化膜为透明膜,可发生光的干涉现象,使钛表面呈现不同颜色。因此可通过氧化膜的颜色评定氧化膜厚度。当氧化膜达到一定厚度时,继续增加电压,钛表面发生介质击穿现象,此时传统阳极氧化向微弧氧化转换,氧化膜厚度仍随电压增大而增加,但钛表面形成多孔性结构。Benea等在硫酸电解液中对钛进行阳极氧化,电压为100V时发生微弧氧化,在钛表面形成纳米孔结构,氧化膜厚度为380~615nm。电压的大小影响钛表面氧化膜晶体结构。二氧化钛有3种晶体结构:板钛矿、锐钛矿和金红石。传统阳极氧化可在钛表面形成非晶态二氧化钛层,微弧氧化在钛表面形成锐钛矿或金红石相二氧化钛层。Selimin等在醋酸电解液中,10~200V电压下对钛表面行阳极氧化处理。电压为100~200V时,钛表面发生电弧作用而形成多孔的锐钛矿氧化层,此结构为羟基磷灰石形成提供位点。而电压较低时,钛表面氧化层为无定形结构。Cui等将钛置于硫酸电解质溶液中阳极氧化,发现100V电压下,钛表面氧化膜为锐钛矿;150V电压下,钛表面氧化膜为锐钛矿和金红石;而在180V电压下只有金红石。金红石型二氧化钛和锐钛矿型二氧化钛性能方面存在差异。钛表面氧化膜的晶体形式影响其表面磷灰石的形成。将无定形型、金红石型及锐钛矿型二氧化钛分别置于SBF溶液中7d,结果显示,无定形型二氧化钛表面无磷灰石形成,锐钛矿表面只有少量磷灰石形成,而金红石表面完全被磷灰石覆盖。磷灰石层可增强植入物与骨组织间结合,且较致密的金红石型二氧化钛可更有效阻止钛基底离子释放,增加钛表面抗腐蚀性能。

  

  常用的电解质溶液有水溶液、有机溶液和熔盐溶液。最常使用的是水溶液,包括硫酸、磷酸、乙酸钙、氢氟酸,氢氧化钠等。在不同种类和浓度的电解质溶液中处理得到的氧化膜的相态、性能、结构等存在差异。传统阳极氧化使用偏酸性电解液。在含氟电解质溶液中行阳极氧化,钛表面可形成二氧化钛纳米管结构。在磷酸及硫酸溶液中处理,钛表面可形成有色薄膜。Walter等将钛在0.9%NaCl电解质中阳极氧化,钛表面呈现蓝色外观。微弧氧化常用碱性溶液或者有机溶剂作为电解液。Kaluderovi等首次在NaOH和Ca(H2PO4)2水溶液中进行阳极氧化,钛表面呈现白色,成骨细胞在其表面黏附生长良好,这为植入物材料表面改性提供了新方法。不同种类的电解质溶液可提供不同的官能团。若将电解液中有效官能团沉积于钛表面,则可提高钛生物活性。Ca/P是骨组织形成必不可少的元素,含有效官能团的钛表面能更好吸附组织液中的Ca和P,从而形成磷灰石。在含有甘油磷酸钙和乙酸钙的电解质溶液中微弧氧化,钛表面形成含有Ca和P的高度结晶的多孔氧化膜,通过加热法使其变为磷灰石,对骨组织的形成具有促进作用。Cai等认为电解质溶液的PH影响功能团与钛的结合力。当PH<4时,钛表面电势为正值,电解液中阴离子官能团有利于与钛表面形成良好的结合;当PH>4时,钛表面电势为负值,所得结果恰好相反。Jin等认为酸性电解质溶液中阳极氧化,有利于阴离子官能团与钛表面结合;碱性电解质溶液中,阴离子与钛表面结合能力欠佳。因此,可通过调节电解质溶液PH值,使电解质溶液中有利于促进骨组织再生的官能团更好的吸附于钛植入物表面。

  

  氧化时间、钛基底形态、电流密度等均影响钛阳极氧化后氧化膜的结构。在PH为8的氯化钠溶液中进行阳极氧化,结果显示表面粗糙度与氧化时间成负相关,与电流密度成正相关。在形成纳米管的试验中,随着氧化时间的增加,纳米管的直径与长度随之增加。钛基底的表面形态对阳极氧化后氧化膜的形态也有影响。Walter等对光滑钛基底与喷砂后粗糙钛基底进行氧化,结果粗糙基底层氧化膜的厚度和膜表面孔径的大小均有明显的降低,弹性模量相应降低。且粗糙基底层形成的氧化膜抗摩擦性能增加,有利于植入物在口腔中承受咀嚼压力。但粗糙钛基底表面形成的颜色均匀性较差。同时,二氧化钛晶体结构与电流密度成正相关,随着电流密度增加,锐钛矿或金红石形成量也增加。


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